Laporan Kimia Organik Rekristalisasi dan Sublimasi

REKRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Syahrol Muslim*, Dian Andriani, Edi Supriadi, Erma Maruni, Kurnia Dewi, Melia Septiriyani, Yulistiya Vidyaning Maulidya Dan Devy Haryati

Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Tanjungpura

Jl. Prof. Hadari Nawawi, Pontianak

Syahrol.muslim@gmail.com

Abstrak

Telah dilakukan  percobaan rekristalisasi dan sublimasi. Metode rekristalisasi merupakan cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Tujuan kristalisasi adalah untuk pemisahan dari pemurnian suatu zat padat. Sublimasi adalah proses dari  perubahan  bentuk padatan langsung menjadi bentuk uap tanpa melalui bentuk cair dan setelah mengalami pendinginan langsung terkondensasi menjadi padatan kembali. Proses rekristalisasi dan sublimasi ini adalah salah satu metode perubahan bentuk suatu zat. kristal yang diperoleh. Massa kertas saring dengan kristal – massa kertas saring = 0,3718 gram – 0,3427 gram = 0.0291 gram. Titik leleh asam benzoat yang didapat pada percobaan ini adalah 126°C  .

 

Kata kunci : Rekristalisasi,  kristalisasi,  asam benzoat dan sublimasi.

 

I.Pendahuluan

Pada saat ini seringkali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan kita sehari-hari beberapa zat yang tidak murni. Cara memurnikan zat tersebut dapat diperoleh dengan berbagai cara. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut merupakan zat cair maka dapat dilakukan  metode destilasi untuk memurnikannya. Sedangkan jika zat tersebut berupa  padatan, maka tekhnik pemisahan dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan menggunakan  metode kristalisasi, namun bila  zat padat tersebut bersifat volatil maka pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan sehari-hari adalah proses pengkristalan garam dari air laut.

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (keenan, 1979)

Kristalisasi merupakan metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organic dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tegantung dalam struktur Kristal-kristal zat terlarut tersebut (Oxtoby, 1986)

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Kristal adalah suatu padatan dimana molekul atau ionnya tersusun dalam suatu pola tertentu. Kristal dapat tumbuh menjadi berbagai macam bentuk dengan mempertahankan jumlah muka dan antar sudut muka (crystalhabit) (Maulin, 2001).

Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian zat padat campuran pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya (Rositawati, dkk, 2013)

Pada dasarnya pertumbuhan adalah transfer massa dari fasa cair (larutan) ke fasa padat (kristal). Berikut beberapa faktor yang memprngaruhi pertumbuhan kristal (Maulin, 2001) :

Kecepatan pertumbuhan pada kristal yang berukuran kecil lebih tinggi daripada kecepatan pertumbuhan pada kristal berukuran besar. Partikel berukuran lebih besar mempunyai kecepatan  terminal lebih besar pula sehingga semakin besar pasrtikel, semakin rendah kecepatan pertumbuhannya (Maulin, 2001)

Pertumbuhan partikel pada temperatur tinggi dikontrol oleh difusi (diffusion controlled), sedangkan pada temperature rendah dikontrol oleh nirfase integration (Maulin, 2001).

Impuritis memberikan pengaruh yang cukup luas bagi pertumbuhan kristal. Beberapa impuritas ada yang meningkat atau mengahambat laju pertumbuhan Impuritas mempengaruhi pertumbuhan kristal dengan berbagai macam cara. Impuritas dapat merubah sifat larutan, konsentrasi kesetimbangan dan supersaturasi serta dapat merubah  karakteristik lapisan adsorpsi permukaan kristal yang menyebabkan morfologi kristal berbentuk pipih atau seperti piringan (Maulin, 2001)

Kelarutan adalah kuantitas maksimal padatan yang terkandung dalam suatu larutan. Larutan yang tidak mampu melarutkan padatan lagi disebut larutan jenuh. Sedangkan supersaturasi adalah keadaan dimana larutan mengandung konsentrasi padatan terlarut yang lebih tinggi daripada konsentrasi kesetimbangan (jenuh). Kristalisasi dapat terjadi hanya jika kondisi supersaturasi tercapai (Mc Cabe, 1985).

Aglomerasi adalah pengabngan partikel-pertikel kristal. Aglomerasi merupakan proses yang bisa atau tidak diharapkan dalam kristalisasi. Biasanya aglomerasi dihindari dalam kristalisasi karena struktur aglomerat lebih rapuh dari struktur kristal (Maulin, 2001).

Proses pengeringan (sublimasi) dilakukan dengan cara memasukkan produk beku ke dalam ruangan vakum. Harus dipertahankan bahwa kondisi proses (P dan T) tetap dibawah titik triple, sehingga bisa dijamin bahwa proses sublimasi bisa terjadi, dan tidak terjadi proses pelelehan (Phariyadi, 2013)

Padatan volatile adalah padatan yang memiliki gaya tarik menarik antar partikel relatif lemah, berarti mudah menguap, mempunyai tekanan uap jenuh relative besar. Padatan non volatile adalah padatan yang memiliki gaya tarik menarik antar partikel relative kuat, berarti susah menguap, mempunyai tekanan uap jenuh relatif kecil (Bustan, dkk, 2008)

1. Metodologi

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu cawan penguap porselen, corong buchner, corong saring, gelas piala 50mL, glass wool, kertas saring, oven dan penangas air.

Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu asam benzoate, aquades dan kamfer.

1. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini dilakukan dengan 2 cara kerja yang pertama adalah rekristalisasi asam benzoate dan yang kedua adalah sublimasi kamfer.

Rekritalisasi Asam Benzoat

Asam benzoat (5g) dimasukkan ke dalam gelas piala (50 mL). Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoat larut (tepat larut). Disaring asam benzoat dengan corong saring dalam keadaan panas. Dibiarkan filtrat pada temperatur kamar. Disaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong buchner. Dikeringkan kristal yang diperoleh dalam oven. Ditimbang kristal yang diperoleh. Ditentukan titik leleh asam benzoat.

Sublimasi Kamfer

Kristal yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porselen. Disiapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wool. Ditutup cawan porselen dengan kertas saring, diletakkan corong dalam posisi terbalik. Dipanaskan kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel dipinggir-pinggir corong.

III. Hasil dan Pembahasan

• Data Pengamatan

      Rekristalisasi Asam Benzoat

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Asam uchner (5g) dimasukkan ke dalam gelas piala (50 mL).	Ditimbang asam benazoat 5 gram
2.	Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam uchner larut (tepat larut).	Asam benzoate larut dalam air, menghasilkan kotoran yang mengapung di atas air.
3.	Disaring asam benzoate dengan corong saring dalam keadaan panas.	Didapatkan pengotor
4.	Dibiarkan uchner pada uchnerure kamar.	Mulai terbentuk kristal
5.	Disaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong uchner.
6.	Dikeringkan kristal yang diperoleh dalam oven.
7.	Ditimbang kristal yang diperoleh.	Massa kertas saring dengan kristal – massa kertas saring = 0,3718 gram – 0,3427 gram = 0.0291 gram.
8.	Ditentukan titik leleh asam benzoat.	Titik leleh 126°C

 

Sublimasi Kamfer

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Kristal (kamfer) yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porselen.	Kamfer 1 butir
2.	Disiapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wool.	Corong disumbat pada ujungnya
3.	Ditutup cawan porselen dengan kertas saring, diletakkan corong dalam posisi terbalik.
4.	Dipanaskan kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel dipinggir-pinggir corong.	Terjadi penguapan naftalen dan terbentuk kristal

 

Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian zat padat campuran pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya (Rositawati, dkk, 2013).

Sublimasi merupakan metode yang dilakukan untuk memurnikan suatu  zat padatan berdasarkan titik lelehnya. Metode perubahan yang menyebabkan murninya suatu zat padat bila telah mencapai titik tertentu. Sehingga zat pengotor dapat terurai dari zat yang disublimasi.

Titik leleh asam benzoat adalah 122,4°C dan kegunaan dari asam benzoat dalam kehidupan sehari-hari diantaranya sebagai bahan pengawet makanan, bahan baku pembuatan fenol, dan sebagai anti oksidan,

Naftalena (C10H8) merupakan senyawa murni pertama yang diperoleh dari fiksasi dididh lebih tinggi dari batu bara. naftalen           mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari gas sebagai padatan kristal tak berwarna yang indah, dengan titik leleh 80°C. Naftalen merupakan molekul planar dengan dua cincin benzene yang berfungsi (bergabung).

Dalam metode pemurnian asam benzoat ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat padat dengan menggunakan metode rektristalisasi dan sublimasi berdasarkan titik leleh zat tertentu.

 

• Pembahasan

            Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni. (Fessenden, 1983).

Mula-mula asam benzoat (5g) dimasukkan ke dalam gelas piala (50 mL). Kemudian ditambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua asam benzoat larut (tepat larut), kelarutan asam benzoat adalah larut dalam air kurang dari 350 bagian air (F.I Edisi III, 1979). Asam benzoat larut dalam keadaan panas, karena kalau didinginkan, asam benzoat tersebut bisa berubah menjadi kristal. Selanjutnya disaring asam benzoat dengan corong saring dalam keadaan panas,tujuan dari penyaringan untuk memisahkan zat pengotor dari larutan kristal yang murni  dan penyaringan dalam keadaan panas agar larutan tersebut tidak mengkristal. kemudian dibiarkan filtrat pada temperatur kamar. Kemudian disaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong Buchner, faktor-faktor yang mempengaruhi kristalisasi adalah ukuran kristal, temperatur, impuritis, kelarutan dan supersaturasi, dan aglomerasi. Selanjutnya dikeringkan kristal yang diperoleh dalam oven, dengan adanya pengovenan kristal, maka akan mempermudah pengeringan kristal yang terbentuk. Langkah selanjutnya ditimbang kristal yang diperoleh. Dan dilanjutkan dengan ditentukan titik leleh asam benzoat, titik leleh yang diperoleh pada asam benzoat adalah 126°C , temperature yang digunakan pada percobaan ini lebih tinggi karena titik leleh adalah temperature dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanannya satu astmosfer.

 

Pertama-tama kristal yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porselen, metode sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh. Uap tersebut bila didinginkan akan kembali menjadi zat padat. Disiapkan corong, dimana bagian ujungnya disumbat dengan glass wool, glass wool adalah insulasi (peredam panas) yang terbuat dari serat fiberglass yang melalui proses tertentu sehingga bertekstur seperti wol dan glass wool berfungsi untuk peredam panas yang baik serta meredam panas dengan cara meyerap panas. Ditutup cawan porselen dengan kertas saring, diletakkan corong dalam posisi terbalik .

Dipanaskan kristal diatas penangas pasir, sublimat akan menempel dipinggir-pinggir corong fungsi pemanasan untuk mencapai titik lelehnya, asam benzoat akan meleleh. Sehingga terbentuk kristal didinding corong. Terbentuk gas dan menempel dicorong tersebut biasa disebut dengan sublimasi.

Perbedaan zat padat kristal dan amorf ialah pada prosesnya. Zat padat kristal membeku dengan pengendapan dengan cara pengulangan pola molekul atau ion, sedangkan zat padat amorf terbentuk dengan fasa terkondensasi sempurna dan zat padat amorf ini menyerupai zat padat kristal karena banyak bentuk dan proses yang sama.

 

Sifat Fisik Naftalen

Massa molar	128,17052 g
Kepadatan	1,14 g/cm³
Tititk lebur	80,26°C, 353 K, 176°F
Titik didih	218°C, 491 K, 424°F
Kelarutan dalam air	IV            g/L

 

1. Kesimpulan
2. Metode rekristalisasi merupakan cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan dengan cara menjenuhkannya
3. Pelarut yang baik untuk rekristalisasi adalah mempunyai daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut semakin turun seiring dengan menurunnya suhu, dapat melarutkan pengotor dengan mudah walaupun jumlahnya sedikit dan dapat mengkristalkan zat yang dimurnikan.

 

Daftar  Pustaka

Bustan, M., Febryani, R., dan Pakpahan, H., (2008), Pengaruh Waktu Ektraksi dan Ukuran Partikel Terhadap Berat Oleoserin Jahe yang Diperoleh Dalam Berbagai Jumlah Pelarut Organik (methanol), Jurnal Teknik Kimia, No.4, Vol.15, Universitas Sriwijaya, Palembang

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Jakarta.

Fessenden, R.J dan J.S, (1983), Kimia Organik, Edisi Kedua, Jakarta: Erlangga.

Keenan, W., (1979), Kimia Untuk Universitas, Jakarta: Erlangga.

Maulin, Z., (2001), Crytalization 4 ed. Pp. 216-251 Butterworth-Heinemann : Oxford.

Mc Cabe, W., (1985), Unit Operations of Chemical Engineering 4.e.d pp 797-833, Mc Graw-Hill 80 : Singapore.

Oxtoby, D. W.,(1986). Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi 4, Jilid 1. Jakarta: Erlangga.

Rositawati, A. T, (2013), Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, Vol.2, No.4, Hal.217-225, Universitas Dipenogoro, Semarang.